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          化学试剂纯度与分级标准简述

          为了使各种规格和化学试剂实行标准化和控制试剂产品的产量,并使买卖双方在发生争议时有依据,人们便制定了《试剂标准》。为了保证试剂质量,试剂还需要进行多种检验。

              由于国家标准的起草已经远远不能满足科研生产的需要,而且,严重阻碍了我国化学试剂的生产。仅靠现有的227个国家标准和行业标准,很难将数量如此庞大的化学试剂给出一个质量规范来由于在实际使用中,许多情况并不需要真正的“分析纯”,不法厂商才故意将工业品加贴“分析纯”标签,混淆纯度级别,虽然大多数情况不会出现质量事故,但却严重干扰了真正的“标准物质、分析纯”的生产和使用。

          ·试剂规格

          实际规格又称试剂级别或类别。一般按实际的用途或纯度.杂质含量来划分规格标准。目前,国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分。

          例如德国伊默克公司(MerckDrugs&Biotechnology)生产的硝酸有13种规格:最低浓度为65%(密度约1.40)的特纯试剂硝酸,双硫腙试验通过的最低浓度为65%(密度约1.40,Hg的最高浓度0.0000005%)的保证试剂(GR)硝酸.最低浓度为65%(密度约1.40)的光学与电子学专用特纯(Seletipur)硝酸.100%(密度约1.52)的保证试剂(GR)硝酸.100%(密度约1.42)的光学与电子学专用特纯发烟硝酸.重氢度小于99%的重氢试剂硝酸-di(在D20中,不小于65%DN03).滴定用0.1mo/L硝酸溶液和滴定用1mol/L硝酸溶液。

          默克公司还按用户的需要生产各种规格的试剂,如生化试剂.默克诊断试剂.医学研究.农业和环境监测试剂等等。

          试剂规格按用途划分的优点简单明了,从规格即可知此试剂的用途,用户不必在使用哪一种纯度级和试剂上反复考虑。

          我国的实际规格基本上按纯度划分,共有高纯.光谱纯.基准.分光纯.优级纯.分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯.分级纯和化学纯3种。

          纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用于特殊方法生产的纯度最高的试剂。它的杂质含量要比有机试剂低2个.3个.4个或者更多个数量级。因此,高纯试剂特别适合用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。

          目前,除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸.高纯冰乙酸.高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还是很不统一,在名称上有高纯.特纯.超纯.光谱纯等不同叫法。根据高纯试剂工业专用范围的不同,可将其分为以下几种:

          1)光学与电子学专用高纯化学品,即电子级试剂(Electronicgrade)试剂。

          2)金属-氧化物-半导体(Metal-oxide-Semicnductor)电子工业专用高纯化学品,即MOS试剂。一般用于半导体,电子管等方面,其杂质最高含量为0.01-10ppm,有的可降低到ppb数量级。尘埃等级达到0-2ppb

          3)单晶生产用高纯化学品。

          4)光导纤维用高纯化学品。

          此外,还有仪分试剂.特纯试剂(杂质含量低于1/1000000~1/100000000级).特殊高纯度的有机材料等。

          ·试剂标准

          各国生产化学试剂的大公司,均有自己的实际标准,我国也有我国的化学试剂标准。近年来,我国化学试剂标准委员会正在逐步修正我国的实际标准,尽可能与国际接轨,统一标准。

          1)我国的化学试剂标准

          我国的化学试剂标准分国家标准.部颁标准和企业标准三种。

          ·国家标准

          国家标准由化学工业部提出,国家标准局审批和发布,其代号是“GB”,吸取自“国标”两字的汉语拼音的第一个字母。其编号采用顺序号加年代号,中间用以横线分开,都用阿拉伯数字。如GB2299-80高纯硼酸,表示国家标准2299号,1980年颁布。

          2)部颁标准

          部颁标准由化学工业部组织制订.审批和发布,报送国家标准局备案,其代号是“HG”,系取自“化工”两字的汉语拼音的第一字母,编号形式与国家标准相同。

          除部颁标准外,还有部颁暂行标准,是化工部发布暂行的标准,代号是“HGB”,取自“化工部”三个汉字拼音的第一个字母,编号形式与国家标准相同。

          在这3种标准中,部颁标准不得与国家标准想抵触;企业标准不得与国家标准和部颁标准相抵触。

          2.1)国外几种重要的化学试剂标准

          对我国化学试剂工业影响较大的国外试剂标准有:《默克标准》.《罗津标准》和《ACS规格》。先简介如下:

          2.1.1《默克标准》

          其前身为1888年出版的伊莫克国内公司化学家克劳赫博士编著的《化学试剂纯度检验》,此书附有“伊默克公司和保证试剂”一览表,表中罗列了当时该公司生产的130个分析试剂。到1939又出版了第5版修订本。根据这一传统,在1971年,伊默克公司出版了《默克标准》(德文)。这本书,不仅叙述了每一种默克保证试剂(GR)中杂质的最高极限,还详细的叙述了最有效的测定方法。因此,深受所有试剂用户的欢迎,被称为“检验大全”。在1971年出版的《默克标准》中共收入保证试剂(GR)约570余种。

          默克是世界上第一个制订和公布试剂标准的公司,也是第一个用百分数标示试剂最低含量和杂质最高允许含量的公司。可以说,世界上试剂标准的基本款式是由默克最早确立的。

          2.1.2《罗津标准》

          全称为《具有试验和测定方法的化学试剂及其标准(ReagentChemicalandstandardsWithmethodsoftestingandassaying)》,作者约瑟夫.罗津默克公司化学指导。该标准自1937年出版以来,经1946.1955.1967年多次修订,不断增补试剂品种。1967年出版的第5版《罗津标准》共收入分析试剂月570种。

          《罗津标准》是当前世界上最有名的一部学者标准。
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